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SEM+EDS断口扫描检测

2021-09-30
1683 作者: NTEK北测检测集团
本文关键词:
高分子材料分析
SEM+EDS测试原理:

SEM:利用阴极所发射的电子束经阳极加速,由磁透镜加速后形成一束直径为几十埃到几千埃的电子束流,这束高能电子束轰击到样品表面会激发多种信息,经过分别收集,放大就能从显示屏上得到各种相应的图像。

EDS: 入射电子束可停留在被观察区域上的任何位置.X射线在直径1微米的体积内产生,可对试样表面元素的分布进行质和量的分析。


SEM+EDS断口扫描检测


主要检测
1.表面微观结构观察及微小颗粒物尺寸量测(可达3nm的解析度);
2.微薄镀层厚度测量(良好的前处理,可测量0.18nm甚至更低膜厚);
3.表面失效分析(污染、异色、腐蚀、损伤等检测);
4.表面相分析、夹杂物鉴别等;
5.金属断口分析;
6.焊接或合成界面分析;

7.锡须观察。


参考标准:
GB/T 17359-1998电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则
GB/T 16594-1996微米级长度的扫描电镜测量
JY/T 010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则
JESD-22a121.01测量锡和锡合金材料表面晶须生长的测试方法

电镜铝球
场扫描电镜对样品要求
样品要尽可能干燥,若样品中含有水份,水分挥发会造成仓内真空度急剧下降,导致图像漂移,有白色条纹,甚至会影响灯丝寿命;
热稳定性好,热稳定性差的样品往往在电子束的轰击下分解,释放气体和其他物质,污染电镜;
导电性好,导电性差的样品会发生荷电效应,造成图像畸变,亮点亮线,像散等;
不含强磁性,强磁性的样品观察一般会出现严重的像散,无法消去,磁性粉末如果粘的不牢固还可能会吸附到探头上,损害电镜。

断口扫描
透射电镜对样品的要求
1. 样品一般应为厚度小于100nm的固体。
2. 样品在电镜电磁场作用下不会被吸出,附于极靴上。
3. 样品在高真空中能保持稳定。

4. 不含有水分或其它易挥发物,含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。



TEM样品常放置在直径为3mm的200目载网上
纳米粉末样品的制备方法
1、研磨法
将(研磨后的)粉末放在去离子水或无水乙醇溶液里,用超声波分散器将需要观察的粉末分散成悬浮液。

用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜载网上,待其干燥(或用滤纸吸干)后, 即成为电镜观察用的粉末样品。


载网种类:
方华支持膜:方华支持膜的化学成分是聚乙烯醇缩甲醛,由于是纯的有机 膜,所以膜的弹性好,厚度通常为 10nm 左右,透射电镜观察时背底影响小。但方华膜因导电性不好,在电子束照射下,易因高温或电荷积累,产生样品漂移甚 至膜破损,通常在 100kV 电镜和生物样品中使用较多。
碳支持膜:是一种最常用的支持膜,有两层膜结构。从下至上依次为裸网、方华膜和碳膜,由于碳层具有较强的导电性和导热性,弥补了无碳方华膜的荷电效应以及热效应,增强了膜整体的稳定性,适合大多数纳米材料和生物样品的一般形貌观察用于常规样品制样。
微栅:在膜上制作出微孔,以便使样品搭载在微孔边缘,使样品“无膜”观察,提高图象衬度。观察管状、棒状、纳米团聚物效果好,特别是观察这些样品的高分辨像及mapping时更是最佳选择。
超薄碳膜:在微栅的基础上叠加了一层很薄的碳膜,一般为3-5纳米。这层超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要针对粒度较小的纳米材料。如10纳米以下分散性很好的纳米材料,如果用微栅可能从微孔中漏出,如果在微栅孔边缘,由于膜厚可能会影响观察。所以用超薄碳膜就会得到很好的效果。
纯碳膜:当样品所用的有机溶剂(氯仿、甲苯等)能够溶解方华膜时,载网膜中就要去除方华膜,只剩碳膜,称为纯碳膜,碳膜的厚度通常为 20nm 左右,在高分辨观察时背底的影响也比较明显。

双联载网支持膜:将两片载网膜连在一起,负载样品后,将样品夹住,形成三明治的结构,加强了对样品的固定,比如应用于磁性材料可避免其吸附到透射电镜的极靴上。


载网膜的选择
由上述介绍的载网膜的结构及特点,可根据样品的特征选择合适的载网膜,汇总如下表所示,需要说明的是一些特殊情况:
(1) 用能谱分析铜元素时,不能选用铜载网,要选用镍、钼等其他材质的载网膜,同理分析碳元素时,要用氮化硅膜。
(2)在做高分子、生物样品切片后需要染色时要用裸网或微栅,因为染色剂通常会染方华膜。
(3)在负载一些二维方向尺度较大的薄膜样品时,比如大面积的石墨烯膜、有机膜,如果用碳支持膜背底影响较大 用微栅膜在低倍观察时有微栅孔的结构,因此可选用目数较高的裸网,如 1000 目、2000 目的铜裸网。

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